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汽車內飾皮革霧化有害物質 (VOCs)的測定方法
近十年來，汽車正逐漸成為人們生活中必不可少的工具，汽車內空氣質量受到高度重視，人們十分關注汽車內揮發性有害物質(VOCs)的濃度。目前對于汽車內部VOCs的檢測還沒有統一的標準，目前各大汽車廠商都有自己內部的采樣方法標準。采樣方法的區別造成檢測結果的巨大差異，缺乏可比性。
為了控制車內VOCs濃度，好的方法是從源頭抓起，VOCs主要來源于汽車內的各種材料，如地毯、座椅、內飾材料等，其中很大比例為皮革材料。檢測汽車裝飾用皮革材料的VOCs，加強皮革材料的質量控制，對于控制汽車VOCs濃度具有重要意義【l。】。
本文討論使用吹掃捕集一氣相色譜一質譜聯用方法檢測汽車裝飾用皮革材料中六種VOCs(氯乙烯，丁二烯，甲苯，4一乙烯基環己烯，苯乙烯，4一苯基環己烯)。這六種VOCs是根據汽車裝飾用皮革材料本身的特點和綜合考慮國外法律法規消費者以及生產商的關注焦點而選擇的，它們在皮革材料中出現的幾率較高同時它們是現有法規、標準重點關注的有害物質M。選取了幾種具代表性的色譜柱進行比較研究并對參數進行了優化，終建立一種簡單有效的皮革中VOCs測試方法。
2實驗方法
2．1儀器與試劑
GC／MS氣質聯用儀(Agilent6890N／5975B)，CDS 8000樣品濃縮儀(America)，捕集肼(Tenax／硅膠／碳分子篩)；甲醇(分析純)，氯乙烯和丁二烯標準氣，甲苯，4一乙烯基環己烯，苯乙烯，4一苯基環己烯，正庚烷(內標)。
2．2實驗條件
2．2．1吹掃捕集條件
吹掃氣為高純N：(99．999％)，流量50 mL／min；吹掃溫度為80℃，吹掃時間為15 min；捕集肼溫度為室溫，解析溫度為200 oC，解析時間為3 min，烘焙溫度為220℃，烘焙時間為3 min；傳輸線溫度為220 oC；
2．2．2氣相色譜一質譜條件
色譜條件：石英毛細管色譜柱DB—VRX色譜柱(60 m×o．25mn'l×1．4¨m)；載氣為高純氦(99．9999％)；柱流量：1．2 mL／min；進樣模式：分流進樣；分流比：20：1；進樣口溫度：250℃；柱升溫程序：初始溫度40℃，保持4 min，以25℃／min升至90℃，保持4min，以20℃／min升至220 oC，保持8 min；離子源電壓：70 eV；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；掃描方式：全掃描模式；溶劑延遲：4min；掃描范圍：35～200 alilll。
2．2．3試驗方法
根據CDS 8000的樣品管的大小，截取人造革樣品大小為10em×3 cm，裝入樣品管中(容積約為200 mL)，裝載在吹掃捕集儀上，經其捕集濃縮后直接接入毛細管氣相色譜分析。采用外標法定量。
3結果與討論
3．1吹掃捕集條件的優化
吹掃捕集是一種具有富集功能的樣品預處理技術，吹掃捕集的吹掃溫度、吹掃時間、解析溫度、解析時間、載氣流速等因素直接影響目標物的轉移程度，對檢測的靈敏度有重要影響圈。因此，采用具有“均勻分散、齊整可比”優點的正交試驗設計對影響結果的五個主要因素進行了優化，設計了五因素、四水平的正交試驗方案L。。(4s)，以考察各個因素對捕集效果的影響，具體方案如表1所示。對同一濃度的標樣按照正交試驗方案(表1)進行，得到的各組試驗中的目標化合物的峰面積。對數據結果分別進行直觀分析和方差分析，對影響目標化合物結果的因素大小進行排序并找出其佳組合，同時找出各個物質的顯著性影響因素對各種物質的影響因素大小進行總結，找出出現頻率較大的公共因素，同時考慮到氯乙烯和丁二烯揮發性較強，而吹掃溫度、吹掃時間對其它物質的影響較小，初步確定A，B，C。(或C，)D2E：為試驗條件的較佳組合。但經過實驗對比發現采用C1流速(30 mL·rain。1’)的吹掃捕集條件，正庚烷、甲苯、4一乙烯基環己烯、苯乙烯、4一苯基環己烯的峰響應值較C，(50 mL·min一)的小近一倍，而氯乙烯、丁二烯的響應值變化只有10％，因此終確定A，B，C，D2E：為吹掃捕集的佳優化條件。終選擇吹掃溫度80℃，吹掃時間15 min，載氣流速50mL·rain一，解析溫度200℃，解析時間3 min的吹掃捕集條件進行試驗。
3．2色譜柱選擇
選定的六種揮發性物質(氯乙烯，丁二烯，甲苯。4一乙烯基環己烯，苯乙烯，4一苯基環己烯)和內標正庚烷為研究對象，對色譜柱進行了優化。選取極性(DB一17MS)、非極性的(DB一5MS、HP一5MS)以及揮發性化合物專用色譜柱DB—VRX進行比較測試，其中DB一17 MS(30 rn×O．25mm×1．4斗m)、DB一5MS(30 m×0．25 nlln×0．25斗n1)、HP一5MS(30 m ×0．25mm×0．25“111)不能使氯乙烯和丁二烯兩種化合物分離；而DB—VRX (60m×0．25 mm×1．4仙m)柱子可以使氯乙烯和丁二烯化合物分開，其它幾種化合物完全分開，峰形對稱，能實現這幾種目標化合物的準確定性定量。因此，試驗中選擇DB—VRX(60m×0．25 mmX 1．4斗m)的色譜柱進行測試，色譜圖及各物質的保留時間見圖l。
3．3線性范圍和檢出限
配制5．00 Ix g／mL、10．00 Ix g／mL、20．00 IX g／mL、50．00 IX g／mL、100．00斗g／mL、200．00斗g／mL的甲苯、4一乙烯基環己烯、苯乙烯、4一苯基環己烯的正庚烷(100斗g／mL)混標溶液及0．5、0．8、1．0、2．0、5．0、8．0 mg／mL的正庚烷(100¨g／mL)混標溶液，各取3恤L注射進樣品管中，進行吹掃捕集和GC／MS分析。以定量離子的峰面積為縱坐標，標準溶液的質量濃度為橫坐標，繪制標準曲線。各種物質的線性方程、相關系數、檢測限、小檢測濃度見表2所示。從表2可知6種揮發性物質在一定濃度范圍內呈較好的線性關系，相關系數(R2)多數在0．995以上，檢測限在5．0。500斗g／mE之間，小檢測質量濃度在0．005～0．5 mg／m2之間。
3．4方法重現性
取3“L標準混合溶液(甲苯、4一乙烯基環己烯、苯乙烯、4一苯基環己烯的質量濃度為20．0IX g／mL；氯乙烯和丁二烯的質量濃度為1．0 mg／mL；正庚烷的質量濃度為100．0斗g／mL)7份，分別對其進行重復測定(n=7)，結果見表3，相對標準偏差在1．92％～8．91％之間，低于10．0％，滿足檢測的需要。
3．5回收率和精密度
為驗證方法的準確度，對樣品進行中低兩個水平的標準添加回收試驗，每一水平做6份平行試驗，計算平均回收率和相對標準偏差。
量取空白人造革(無目標化合物)為10 cm×3 cm，分別準確加入低濃度水平的的標準混合溶液(甲苯、4一乙烯基環己烯、苯乙烯、4一苯基環己烯為0．01 mg／m2，氯乙烯、苯乙烯為1．0mg／m2)；高濃度水平的標準混合溶液(甲苯、4一乙烯基環己烯、苯乙烯、4一苯基環己烯為0．05 mg／m2，氯乙烯、苯乙烯為5．0 mg／m2)迅速用錫紙封好，放置4h時后，直接放人吹掃捕集儀器的采樣管中，進行測定。通過GC／MS進行數據分析，低濃度水平的回收率為81．0％～97．5％，RSD(N=6)在1．91％～6．14％之間；高濃度水平的回收率為87．7％一102．0％，RSD(N=6)在2．07％～8．87％之間(見表3)；方法的回收率相對較高，RSD值較小，可以實現人造革中6種揮發性化合物的準確定量。
4結論
本實驗采用吹掃捕集一氣相色譜質譜聯用方法檢測汽車裝飾用皮革材料中VOCs，該方法簡便，靈敏度高，重復性好，準確性高，適用于汽車裝飾用皮革材料的質量控制，為控制汽車內VOCs提供了檢測基礎。
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