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標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)工程師解讀氣體純度低對(duì)色譜儀的不良影響
上海千實(shí)精密機(jī)電科技有限公司成立于2012年，專注于研發(fā)、設(shè)計(jì)及生產(chǎn)紡織測試儀器，為學(xué)術(shù)研究單位及檢測機(jī)構(gòu)提供紡織測試儀器和服務(wù)，上海千實(shí)是目前國內(nèi)較有競爭力和研發(fā)實(shí)力的紡織檢測儀器廠家之一，研發(fā)團(tuán)隊(duì)由一群經(jīng)驗(yàn)豐富的工程師組成，我們本著全心全意為客戶服務(wù)，努力推動(dòng)紡織檢測儀器技術(shù)革新而努力，上海泛標(biāo)紡織品檢測技術(shù)有限公司是內(nèi)地分公司，標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)（香港）有限公司是總公司，作為一家集研發(fā)、制造、銷售、培訓(xùn)、服務(wù)于一體的現(xiàn)代技術(shù)企業(yè)，致力于將更多檢測儀器輸送市場，提供紡織類、皮革類、燃燒類、汽車內(nèi)外飾件、材料環(huán)境氣候老化等等檢測儀器，更可接受非標(biāo)定制，購買前均可按照客戶的要求進(jìn)行針對(duì)性試驗(yàn)，確保所購儀器適用。
根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能： 1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解； 2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。 3）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰； 4）對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過高時(shí)，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長影響越大。 5）檢測器： TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。 FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。 ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測器的正常工作影響，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。 FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。 6）在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)拄溫升高時(shí)不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。 7）儀器影響 a.各類過濾器加速失效; b.調(diào)節(jié)閥（穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥）被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈； c.氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長時(shí)間（可能一周以上）污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無法恢復(fù)。 d.檢測器的壽命,實(shí)踐表明,對(duì)ECD和TCD的壽命影響明顯，應(yīng)引起用戶特別注意
上海泛標(biāo)紡織品檢測技術(shù)有限公司作為一家集研發(fā)、制造、銷售、培訓(xùn)、服務(wù)于一體的企業(yè)，致力于將更多檢測儀器輸送市場，是標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)（香港）有限公司內(nèi)地分公司，負(fù)責(zé)內(nèi)地銷售業(yè)務(wù)。
