標準集團工程師解讀制備液相色譜故障排查及解決方案
上海千實精密機電科技有限公司成立于2012年,專注于研發、設計及生產紡織測試儀器,為學術研究單位及檢測機構提供紡織測試儀器和服務,上海千實是目前國內較有競爭力和研發實力的紡織檢測儀器廠家之一,研發團隊由一群經驗豐富的工程師組成,我們本著全心全意為客戶服務,努力推動紡織檢測儀器技術革新而努力,上海泛標紡織品檢測技術有限公司是內地分公司,標準集團(香港)有限公司是總公司,作為一家集研發、制造、銷售、培訓、服務于一體的現代技術企業,致力于將更多檢測儀器輸送市場,提供紡織類、皮革類、燃燒類、汽車內外飾件、材料環境氣候老化等等檢測儀器,更可接受非標定制,購買前均可按照客戶的要求進行針對性試驗,確保所購儀器適用。
制備液相色譜中,有三個可以觀察到的狀態:柱壓、檢測器基線、譜圖。通過觀察和記錄這三個狀態可以監測儀器是否正常。若某個狀態出現異常,故障排查和解決方案如下。
1、柱壓波動
1)吸液管路進氣泡
?、偃軇┎蛔?,吸濾頭吸入空氣,添加溶劑并排氣泡。
?、谖鼮V頭臟了或堵塞,用異丙醇(或5%稀硝酸)清洗。
③溶劑中有氣泡(尤其兩種以上溶劑混合),超聲(或抽濾)脫氣。
2)泵流量不穩
①單向閥堵塞,大流速purge,若不能解決,則需拆下單向閥(異丙醇)超聲清洗清洗或更換單向閥。
?、谥芊馊δp,更換密封圈。
?、郾妙^污染,柱塞桿往復活動受阻,清洗泵頭。
3)柱床塌陷,維修或更換色譜柱。
4)流動相混合后吸放熱導致溫度變化,以致柱壓波動,如乙腈和水混合吸熱,甲醇和水混合放熱。若影響實驗結果,則增加柱溫箱或流動相預混。
2、柱壓升高或超壓。
逐段排查堵塞的位置:
1)先拆下色譜柱,接上兩通運行,若是色譜柱堵塞:
?、龠M樣后樣品析出,用合適的溶劑反沖色譜柱。
②緩沖鹽析出,用大比例水相的流動相沖洗色譜柱。
③機械雜質堵塞篩板,異丙醇小流速反沖色譜柱。
?、苌V柱污染嚴重,需維修或充填。
2)混合器堵塞,維修或更換。
3)六通閥堵塞,將泵液管路接到連接色譜柱的閥口處,將閥扳至load狀態,用易溶樣品的溶劑小流速沖洗。
4)壓力傳感器故障,維修或更換。
3、檢測器基線波動
1)基線有規律波動,且幅度較大,則可能有氣泡持續進入流通池。排查氣泡來源并用異丙醇沖洗檢測器或色譜柱。
2)基線小幅度規律波動,可能是檢測器燈能量不足(能量下降后,低波長下靈敏度先下降。
3)基線漂移。
?、倭鲃酉嘣诖藱z測波長下有吸收。更換流動相或改變波長。
?、谏V柱或檢測池污染。以異丙醇沖洗色譜柱或檢測池,或將檢測池中透鏡玻片取出清洗。
4、譜圖重現性差
1)檢查方法設置,包括流速、梯度、波長。
2)檢查流動相配置是否有誤,A、B兩相是否放反。
3)檢查柱壓與之前是否有差異,若有變化,則前面1和2進行排查。
4)進樣前色譜柱是否完全平衡好。
5)樣品溶解方法。
上海泛標紡織品檢測技術有限公司作為一家集研發、制造、銷售、培訓、服務于一體的企業,致力于將更多檢測儀器輸送市場,是標準集團(香港)有限公司內地分公司,負責內地銷售業務。






