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上海千實：液相色譜的定性分析
1、一般定性
用已知物和直接對照法定性，這是一種相對可靠的方法，主要可以分為以下四種：
1）保留時間和保留體積
2）相對保留值
3）已知物增加峰高法
4）雙柱貨雙體系
實驗表明，各類同系物在兩根不同柱上的Vg值有如下關(guān)系：
式中：VgI表示在柱I上的比保留體積；VGII表示在柱II上的比保留體積；A1與C1為常數(shù)。
從上式可以看出，同系物在兩個性質(zhì)不同的色譜柱上，比保留體積Vg的對數(shù)有線性關(guān)系，下圖就是根據(jù)某些化合物和領(lǐng)苯二甲酸二異葵酯柱上的比保留體積的對數(shù)制作出的。
經(jīng)過領(lǐng)苯二甲酸二異葵酯柱分離后，在lgvgII為1.8的位置上有一個未知峰，由圖可看出有兩種可能性，即酮與伯醇；此時，將樣品在柱上I上進行分離，得到lgVgII為1.62的色譜峰，從而可確定該峰是酮而不是醇。
在液相色譜中，可用雙體系定性，通過改變流動相和固定相，從而改善分離的選擇性，通常改用與原色譜體系有較大差別的其他色譜體系來實現(xiàn)分離。
2、保留值分隨份子結(jié)構(gòu)或性質(zhì)變化的規(guī)律
1）GC中的碳數(shù)規(guī)律：同系物間，在一定溫度下，保留值變化遵循如下規(guī)律：
2）GC中的沸點規(guī)律：同族具有相同碳原子數(shù)目的同分異構(gòu)體間存在如下關(guān)系：
3)LC中的保留值規(guī)則：對于份子中存在不同數(shù)目的重復(fù)官能團的化合物，有如下的經(jīng)驗公式：
3、反向液譜的定性
在氣譜中廣泛使用的Kovats指數(shù)定性，在夜譜中，由于組分的保留行為不僅與固定相有關(guān)，還與流動相的種類及濃度有關(guān)，所以不能直接用同系物間，在一定溫度下，保留值變化遵循如下規(guī)律指數(shù)定性。
4、計算機檢索
計算機不僅都能貯存大量保留指數(shù)，而且還可以將庫中標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為用戶色譜條件下保留指數(shù)和tR值，靠檢索功能定性。
5、色譜中的輔助技術(shù)
液相色譜，對于未知物結(jié)構(gòu)的確定，也常常使用一些輔助技術(shù)，常用的有質(zhì)譜，紅外，核磁等。
使用非在線聯(lián)用技術(shù)時，首先將色譜分離后的純樣品收集。
