上海千實工程師解讀原子熒光光譜分析法測定的應用實例
上海千實精密機電科技有限公司成立于2012年,是生產工廠,上海泛標紡織品檢測技術有限公司是內地分公司,標準集團(香港)有限公司是總公司,作為一家集研發、制造、銷售、培訓、服務于一體的現代技術企業,致力于將更多檢測儀器輸送市場,提供紡織類、皮革類、燃燒類、汽車內外飾件、材料環境氣候老化等等檢測儀器,更可接受非標定制,購買前均可按照客戶的要求進行針對性試驗,確保所購儀器適用。
原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進行多元素同時測定。這些優點使得它在冶金、地質、石油、農業、生物醫學、地球化學、材料科學、環境科學等各個領域內獲得了相當廣泛的應用。
1、原子熒光法測定農產品中砷
1)前處理:按照GB/T5009、11-2003的方法,取樣品0、5-5、0克,置于50ml小燒杯中或小三角瓶中,加10ml硝酸,0、5ml高氯酸,1、25ml硫酸,蓋上小漏斗,放置過夜。置于電熱板上低溫消解1-2小時后,提高溫度消解,直至高氯酸煙冒盡時取下。冷卻后轉移至25ml比色管中,加入2、5ml5%的硫脲,定容,30分鐘后上機測定。
2)儀器條件:AFS230原子熒光分光光度計燈電流:60mA;負高壓:300V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。用5%的鹽酸作載流,1、5%的硼氫化鉀作還原劑,進行測定。
2、原子熒光法測定農產品中汞
1)前處理:按照GB/T5009、17-2003的方法,取樣品0、3-0、5克,不要超過0、5克。置于微波消解管中,加入5ml硝酸,1ml過氧化氫,擰緊消解管蓋子,放置30-60min,再置于微波消解儀中,分三步完成消解步驟。步讓溫度升至100度左右保持10分鐘,第二步讓溫度升至150度保持10分鐘,第三步讓溫度升至180度保持5分鐘。完成消解后,取出冷卻,用0、02%的重鉻酸鉀溶液轉移至25ml比色管中,并用其定容。搖勻后上機測定。
2)AFS230原子熒光分光光計,燈電流:30mA;負高壓:270V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L,標準曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0、02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流,0、5%的硼氫化鉀作還原劑,進行測定。
3、原子熒光法測定土壤中砷、汞
1)前處理:按照GB/T22105、1-2008、GB/T22105、2-2008中的方法,取0、5克左右的樣品置于50ml比色管中,加入1+1的王水10ml,在沸水浴中加熱消解2小時,其間搖動兩三次,取下冷卻,定容。澄清或過濾后上機測定汞;澄清或過濾后分取5ml于25ml比色管中,加入2、5ml5%的硫脲和抗壞血酸的混合溶液,2ml鹽酸,定容后30分鐘上機測定。
2)儀器條件:砷:AFS230原子熒光分光光度計燈電流:60mA;負高壓:250V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,8,16,32,64,80、0,ug/L。用5%的鹽酸作載流,1、5%的硼氫化鉀作還原劑,進行測定。汞:AFS230原子熒光分光光計,燈電流:30mA;負高壓:240V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,0、4,0、8,1、6,3、2,4、0ug/L,標準曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0、02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流,0、5%的硼氫化鉀作還原劑,進行測定。






