上海千實(shí)工程師解讀毛細(xì)管色譜柱的選擇
上海千實(shí)精密機(jī)電科技有限公司成立于2012年,專注于研發(fā)、設(shè)計(jì)及生產(chǎn)紡織測(cè)試儀器,為學(xué)術(shù)研究單位及檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供紡織測(cè)試儀器和服務(wù),上海千實(shí)是目前國(guó)內(nèi)較有競(jìng)爭(zhēng)力和研發(fā)實(shí)力的紡織檢測(cè)儀器廠家之一,研發(fā)團(tuán)隊(duì)由一群經(jīng)驗(yàn)豐富的工程師組成,我們本著全心全意為客戶服務(wù),努力推動(dòng)紡織檢測(cè)儀器技術(shù)革新而努力,上海泛標(biāo)紡織品檢測(cè)技術(shù)有限公司是內(nèi)地分公司,標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)(香港)有限公司是總公司,作為一家集研發(fā)、制造、銷售、培訓(xùn)、服務(wù)于一體的現(xiàn)代技術(shù)企業(yè),致力于將更多檢測(cè)儀器輸送市場(chǎng),提供紡織類、皮革類、燃燒類、汽車內(nèi)外飾件、材料環(huán)境氣候老化等等檢測(cè)儀器,更可接受非標(biāo)定制,購(gòu)買前均可按照客戶的要求進(jìn)行針對(duì)性試驗(yàn),確保所購(gòu)儀器適用。
毛細(xì)管色譜柱的選擇該如何呢?
1、膜厚
薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。
一般而言,色譜柱的膜厚為0.25到0.5um。對(duì)于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品(包括蠟、甘油三酯、甾族化合物等)能夠很好的分析。
對(duì)于更高的洗脫溫度,可以用0.1um的液膜。而厚液膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利,對(duì)于流出溫度在100℃~200℃之間的物質(zhì),用1~1.5um的液膜效果較好。
超厚膜(3~5um)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質(zhì),以增加樣品組分與固定相的相互作用。
另一個(gè)選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時(shí)保持分離度和保留時(shí)間。由于這個(gè)原因,大口徑柱都是有厚膜。厚膜的流失較大,溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。
2、長(zhǎng)度
一般情況,15m柱用于快速篩選簡(jiǎn)單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是*普遍地柱長(zhǎng)。超長(zhǎng)柱(50、60或100、150m)用于非常復(fù)雜的樣品。
柱長(zhǎng)度在柱性能上不是一個(gè)重要參數(shù),例如:加倍柱長(zhǎng),恒溫分析時(shí)間則加倍但峰分辨率僅增大40%。
如果分析只是比較好但不是特別好的,有比增加柱長(zhǎng)度更好的辦法來分析結(jié)果,如考慮更薄的膜,優(yōu)化載氣流量或用程序升溫等。
分析活性極強(qiáng)的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸,那么峰會(huì)嚴(yán)重拖尾。
較厚的膜、相對(duì)短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。
3、內(nèi)徑
增加直徑意味著需要更多的固定相,及時(shí)厚度不增加,也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。
小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離,但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。
當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí),如:氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣,大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。
同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱(0.53mm內(nèi)徑),而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。
毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱,因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶降拇罅髁俊2槊髂愕恼麄€(gè)系統(tǒng)看看那些是適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱。
上海泛標(biāo)紡織品檢測(cè)技術(shù)有限公司作為一家集研發(fā)、制造、銷售、培訓(xùn)、服務(wù)于一體的企業(yè),致力于將更多檢測(cè)儀器輸送市場(chǎng),是標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)(香港)有限公司內(nèi)地分公司,負(fù)責(zé)內(nèi)地銷售業(yè)務(wù)。






