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上海泛標(biāo)紡織品檢測：核磁共振波譜儀的使用技巧
標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)（香港）有限公司作為一家集研發(fā)、制造、銷售、培訓(xùn)、服務(wù)于一體的現(xiàn)代技術(shù)企業(yè)，分公司是上海泛標(biāo)紡織品檢測技術(shù)有限公司，生產(chǎn)工廠是上海千實(shí)精密機(jī)電科技有戲公司，致力于將更多檢測儀器輸送市場，提供紡織類、皮革類、燃燒類、汽車內(nèi)外飾件、材料環(huán)境氣候老化等等檢測儀器，更可接受非標(biāo)定制，購買前均可按照客戶的要求進(jìn)行針對性試驗(yàn)，確保所購儀器適用。
1、測試核磁共振需要多少樣品量?
不同場強(qiáng)需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測氫譜大約需要2mg以上的樣品，測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。
2、配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?
因?yàn)闇y試時(shí)溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場。
由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，不要遮擋樣品峰。
3、測試樣品是否必須加TMS?
測試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學(xué)位移的標(biāo)尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標(biāo)尺。
4、怎樣做重水交換?
為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水，振搖一下，再測氫譜，譜中的活潑氫就消失了。酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長時(shí)間放置再測譜。
5、用哪些氘代溶劑測出的氫譜上看不到活潑氫的峰?
甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。
6、可以使用混合氘代試劑嗎?
可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應(yīng)，峰的化學(xué)位移和一種氘代溶劑的不同。
7、為什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亞砜)的溶劑峰為五重峰?
溶劑峰的裂分是由于氘對氫的耦合，根據(jù)2n+1規(guī)律，兩個(gè)氘對一個(gè)氫耦合裂分成五重峰。
8、不鎖場可以測樣品嗎?
為了使磁場穩(wěn)定，測試樣品時(shí)要進(jìn)行鎖場；如果不鎖場也可以測試樣品，但因?yàn)榇艌龇€(wěn)定性差，測出的譜圖分辨率較低。
9、化學(xué)位移可以給出哪些結(jié)構(gòu)信息?
氫譜中各種基團(tuán)的化學(xué)位移變化很大，不容易記憶，但只要牢記住幾個(gè)典型基團(tuán)的化學(xué)位移就可以解決很多問題。如：甲基0、8
10、為什么要?jiǎng)驁?
磁場強(qiáng)度相等是指在特定的容積限度內(nèi)磁場的同一性，即穿過單位面積的磁力線數(shù)目相等。而在核磁測試中勻場的作用就是保證場強(qiáng)在一個(gè)較大的空間尺寸范圍內(nèi)相等，即在磁場的各個(gè)點(diǎn)上(水平方向、垂直方向)，磁場強(qiáng)度不應(yīng)有一點(diǎn)點(diǎn)兒變化。
打個(gè)不太恰當(dāng)?shù)谋扔鳎瑒驁鼍拖褚合嗌V平衡柱子一樣。靜磁場均勻性越差，測試結(jié)果的偏差越大，圖譜質(zhì)量越差。均勻的磁場是個(gè)理想的極限要求，在真實(shí)的儀器上是難以實(shí)現(xiàn)的。
換句話說：儀器朝著這個(gè)極限目標(biāo)越近，實(shí)驗(yàn)的結(jié)果越好。
核磁共振實(shí)驗(yàn)中，勻場的好壞直接關(guān)系到儀器的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，而且影響是巨大的。因此，對使用人員來講，勻場是儀器操作的關(guān)鍵。特別是低階項(xiàng)勻場線圈，更是影響巨大。
上海千實(shí)精密機(jī)電科技有限公司成立于2012年，專注于研發(fā)、設(shè)計(jì)及生產(chǎn)紡織測試儀器，為學(xué)術(shù)研究單位及檢測機(jī)構(gòu)提供紡織測試儀器和服務(wù)，上海千實(shí)是目前國內(nèi)較有競爭力和研發(fā)實(shí)力的紡織檢測儀器廠家之一，研發(fā)團(tuán)隊(duì)由一群經(jīng)驗(yàn)豐富的工程師組成，我們本著全心全意為客戶服務(wù)，努力推動紡織檢測儀器技術(shù)革新而努力。
