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標準集團解析高效氣相色譜儀不分流進樣的操作參數

上海泛標紡織品檢測技術有限公司是標準集團(香港)有限公司內地分公司,主要負責內地銷售業務,上海千實精密機電科技有限公司成立于2012年,是生產工廠,負責研發生產測試設備,專注于研發、設計及生產紡織測試儀器,為學術研究單位及檢測機構提供紡織測試儀器和服務,上海千實是目前國內較有競爭力和研發實力的紡織檢測儀器廠家之一,研發團隊由一群經驗豐富的工程師組成,我們本著全心全意為客戶服務,努力推動紡織檢測儀器技術革新而努力。

  高效氣相色譜儀的不分流進樣并不是不分流,而是分流與不分流相結合。不分流進樣的操作參數有進樣口溫度、載氣流速、進樣量、進樣速度、溶劑和柱溫等。

  一、進樣口溫度:

  進樣口溫度可以比分流進樣時稍低些,因為不分流進樣時樣品在氣化室的滯留時間長,氣化速度稍慢些不會影響分離結果。進樣口溫度的底限是能保證待測組分在瞬間不分流時完全氣化,否則過低的進樣口溫度會造成高沸點組分的損失,影響分析靈敏度和重現性。當然,過高的進樣口溫度會造成樣品分解。因此要根據樣品的具體情況優化進樣口溫度。當改變進樣口溫度后,必須重新優化設置瞬間不分流時間。

  二、載氣流速:

  從減小初始譜帶寬度的角度考慮,不分流進樣的載氣流速應高些,其上限應以保證分離度為準。分流出口的流量(開啟分流閥后)一般為30~60mL/min。只要開啟分流閥的時間設置正確,分流出口的流量在此范圍內變化對分析結果的影響很小。

  三、進樣量和進樣速度:

  進樣量一般不超過2μL。進樣量大時應選用容積大的襯管。

  進樣速度應快些,用自動進樣器進樣。若采用手動進樣,進樣速度的重現性會影響分析結果。

  四、溶劑:

  不分流進樣對溶劑的要求比較嚴格。

  1、進樣口溫度、初始柱溫、瞬間不分流時間和進樣體積都與溶劑沸點有關。一般來說,使用高沸點溶劑比低沸點溶劑有利,因為溶劑沸點高時容易實現溶劑聚焦,且可使用較高的初始柱溫,還可降低進樣器針尖歧視和氣化室壓力的突變。

  2、溶劑極性一定要與樣品極性相匹配,保證溶劑在所有被測樣品組分之前出峰,否則早流出的組分峰會被溶劑的大峰掩蓋。同時溶劑要與固定相匹配,才能實現有效的溶劑聚焦。

  五、柱溫:

  初始柱溫盡可能低些,低于溶劑沸點10~20℃。

標準集團(香港)有限公司作為一家集研發、制造、銷售、培訓、服務于一體的現代技術企業,致力于將更多檢測儀器輸送市場,提供紡織類、皮革類、燃燒類、汽車內外飾件、材料環境氣候老化等等材料物理性能檢測儀器,更可接受非標定制,購買前均可按照客戶的要求進行針對性試驗,確保所購儀器適用。