層析柱的操作-上海千實(shí)精密機(jī)電有限公司
標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)(香港)有限公司創(chuàng)立于2003年,總部在中國香港,研發(fā)生產(chǎn)銷售紡織類、汽車內(nèi)外飾類、皮革鞋材類、口罩防護(hù)服類等材料測試儀器,在上海設(shè)有分公司上海泛標(biāo)紡織品檢測技術(shù)有限公司,全面負(fù)責(zé)中國大陸地區(qū)的銷售和售后服務(wù),上海千實(shí)精密機(jī)電科技有限公司是其生產(chǎn)廠家,負(fù)責(zé)測試儀器的加工生產(chǎn)。
公司起步于紡織領(lǐng)域的開發(fā),秉持專業(yè)、真誠、熱情、高效的服務(wù)理念,全面貼近客戶需求,獲得客戶高度認(rèn)可。一直以來,我們始終堅(jiān)持提供適用產(chǎn)品,依賴專業(yè)高效的服務(wù)團(tuán)隊(duì),整合技術(shù)和資源優(yōu)勢,為客戶解決科研生產(chǎn)中遇到問題提供支持,從而帶動國內(nèi)科研及相關(guān)行業(yè)水平的提高。通過個性化的售前產(chǎn)品咨詢,高效率的售后安裝、維護(hù)和維修,標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)正越來越多贏得市場和客戶的信賴。
柱層析就是通常所說的過柱子,又叫柱色譜,屬于色譜法中使用廣泛的一種方法。
對于含有多種有機(jī)物的混合樣品,用重結(jié)晶無法提純時, 柱層析法可以說是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有效的分離手段。
實(shí)驗(yàn)室中常用的是以硅膠和氧化鋁做固定相的吸附柱。
硅膠層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而得到分離;
一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附,極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附, 整個層析過程即是吸附、 解吸、 再吸附、 再解吸過程。
1.吸附劑的處理及柱子裝填:
將一定量薄層層析硅膠裝入搪瓷盤置于烘箱中,于105。C活化2H后,取出放置室溫即可裝柱。
柱子采用干法填充,填滿整個柱體,不留死體積;
密封后用柱塞式計量溶劑泵按丙酮一石油醚(5:95)比例泵入溶劑,至溶劑流出止。
2.上樣:
將冬凌草的乙醇提取物400G用適量丙酮溶解,泵入中壓柱柱頭,然后泵入石油醚1000RID。
3.洗脫:
以一定比例的石油醚一丙酮為洗脫液,60ML/MIN的流速進(jìn)行梯度洗脫,柱的使用壓力為2~ 3KG/C 。
按每份500ML收集,TLC檢識展開劑丙酮一氯仿(2:8),顯色劑5%香草醛濃硫酸乙醇液
至洗脫完全,相同流份合并,回收溶劑。將冬凌草甲素流份合并蒸干。
加入適量甲醇熱溶后自然放置,析出結(jié)晶,為冬凌草甲素。
4.層析柱再生、平衡:
有效成分經(jīng)TLC檢識全部流出后,用純丙酮5000ML再生,丙酮一石油醚(5:95)平衡后;
可再次上樣,反復(fù)使用(使用次數(shù)隨原料不同而異,一般可連續(xù)使用2—6個月以上)。
5.重結(jié)晶:
冬凌草甲素結(jié)晶析出完全后,減壓過濾,然后用少量甲醇洗滌(洗滌液保留,作下次熱溶冬凌草甲素用)。
將冬凌草甲素再用適量甲醇熱溶后放置,結(jié)晶再次析出,待結(jié)晶完全后,抽濾,用少量乙醚洗滌;
將結(jié)晶室溫下晾干后置真空干燥箱中,35度真空干燥至恒重。密封于瓶中,置干燥器中保存。
6.薄層層析分析:
取適量冬凌草甲素對照品及由上述方法得到的冬凌草甲素樣品甲醇溶解后點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上;
以氯仿一丙酮(8:2)為展開劑進(jìn)行展開,5% 香草醛濃硫酸乙醇液顯色,于105。C烘至斑點(diǎn)清晰。
表明在該展開系統(tǒng)下,冬凌草甲素樣品和對照品都具有相同的RF值;
并呈現(xiàn)出同樣的藍(lán)綠色斑點(diǎn),在制備的冬凌草甲素樣品中,沒有雜質(zhì)斑痕。
工廠使命:
上海千實(shí)致力于創(chuàng)新高質(zhì)量的測試儀器,我們的任務(wù)是藉由團(tuán)隊(duì)的合作、細(xì)膩的創(chuàng)新、實(shí)際的效能與好的服務(wù),將完整的實(shí)驗(yàn)室解決方案交給我們的客戶及經(jīng)銷伙伴。
公司價值觀:
1.客戶至上
上海千實(shí)在乎您的需求,獲得您的信賴是我們永遠(yuǎn)的目標(biāo)。專注于實(shí)現(xiàn)每個客戶的需求,無論是客戶定制產(chǎn)品、技術(shù)支持或其他相關(guān)服務(wù),我們都全心全意完成您的期盼。
2.創(chuàng)新思想
上海千實(shí)堅(jiān)持運(yùn)用實(shí)驗(yàn)室技術(shù),并累積每個使用者及員工的實(shí)際經(jīng)驗(yàn),不斷突破創(chuàng)新,為所有顧客創(chuàng)造好的測試設(shè)備產(chǎn)品。
3.技術(shù)水平
上海千實(shí)擁有好的研發(fā)團(tuán)隊(duì)、產(chǎn)品管理專家以及杰出的服務(wù)人員,我們結(jié)合了各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)與多方客戶反饋,確保千實(shí)提供給您質(zhì)量的產(chǎn)品及服務(wù)。
4.人性化儀器
上海千實(shí)提供操作簡單、便利的測試儀器,擁有符合用戶體驗(yàn)性的貼心設(shè)計,如觸控面板及小型按鍵板,讓客戶方便、輕松的使用與操作。
5.質(zhì)量政策
上海千實(shí)力圖滿足顧客所期望的標(biāo)準(zhǔn),達(dá)到更高的境界,我們承諾會藉由各項(xiàng)研究及開發(fā)不斷提升我們的服務(wù)質(zhì)量,同時也接受每個迎面而來的挑戰(zhàn)。






