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皮革霧化性能測試實驗中反射法和質量法的對比分析
霧化性能是 皮革尤其是 汽車座墊革的重要質量指標之一。皮革霧化性能的測定，是汽車裝飾用皮革、家具用皮革等有防霧性能要求的皮革的一個重要檢測項目。所謂“霧化”，是指皮革中易揮發性化學物質在熱的影響下的蒸發，且終被冷凝在汽車車窗玻璃上的現象[1]。這種類型的冷凝物會影響駕駛員的視線，從而引發行車安全問題。皮革中的“霧”主要來源于原料皮中的低分子量脂肪酸或脂肪酸酯，以及加工過程中所使用的如礦物油衍生物、溶劑、非離子表面活性劑和某些染料等的化工材料。其中，加脂劑的質量是影響皮革防霧化性能的顯著因素。因此，采用低霧化值的加脂劑對皮革進行加脂，是制作低霧化值裝飾革的重要措施之一。
國際上，皮革霧化性能測試常用的標準為國際皮革工藝師和化學家聯合會 (IULTCS) 標準IUP 46《霧化性能的測量》[2]、德國標準 DIN 75201：1992《機動車輛內飾材料霧化性能測定方法》[3]、歐洲標準 EN 14288：2003 《皮革物理機械性能 霧化性能測試方法》[4]和國際標準 ISO/NP 17071：2004 《皮革 物理和機械實驗 霧化性能的測定》[5]。我國則主要采用行業標準 QB/T 2728-2005《皮革 物理和機械實驗 霧化性能的測定》[6]進行測試，該標準修改采用了 ISO/NP 17071：2004 標準[5]，并在技術 要求上 與 DIN 75201：1992 標準[3]保持一致 。本文也主要依據 QB/T 2728-2005 標準[6]中的反射法和質量法對汽車座墊革的霧化性能進行測試，分析影響實驗結果的主要因素和關鍵環節。
2 實驗
2.1 實驗樣品
取 3 種代表性的汽車座墊革作為實驗樣品，用內壁具有正確角度的圓筒形模刀分別從每種樣品切取 4 個待測樣品。分兩組進行實驗，每組 2 個待測樣品，一組按反射法進行測試，另一組按質量法進行測試。實驗前將待測樣品放置在硅膠干燥器中干燥 2 天。
2.2 實驗儀器
FT-F1 霧化測試儀 （附帶有恒溫浴裝置、冷卻系統和測試用燒 杯、金 屬 環、密 封 圈、玻 璃 片等），濟南蘭光機電技術有限公司；AUW 120D 分析天平，日本島津儀器公司；MN60 光澤度儀，天津市其立科技有限公司；硅膠干燥器，江蘇鹽城玻璃二廠。
2.3 實驗方法
2.3.1 反射法
2.3.1.1 實驗原理
將待測樣品放在玻璃燒杯中加熱，任何易揮發性組分被冷凝在玻璃片上，玻璃片上冷凝霧的反射值與空白實驗時反射值的百分比表示為霧化值。
2.3.1.2 實驗程序
清洗測試用燒杯、金屬環、密封圈和玻璃片，并用測試墨水檢驗玻璃片的清潔程度，再用光澤度計測試干凈玻璃片四個方向的反射值，計算平均值。開啟恒溫浴和冷卻系統，待液體溫度升至（100±1）℃時，將待測樣品放入燒杯中，使用面朝上，將金屬環壓在樣品上，然后將密封圈、玻璃片和濾紙順序放置在燒杯頂部，再將燒杯放置在恒溫浴中加熱（180±5）min。加熱完成后，取下玻璃片，使其保持霧化的一面朝上放置在 （20±2）℃，（65%±5%） 濕度的標準環境中（50±5）min，再用光澤度計測試
霧化后玻璃片四個方向的反射值，計算平均值。
2.3.1.3 結果的表示待測樣品的霧化值 Fv 按式
（1）計算，數值以%表示：Fv=R2∕R1×100 （1）R1——霧化實驗前玻璃片的反射值；R2——霧化實驗后玻璃片的反射值。
2.3.2 質量法
2.3.2.1 實驗原理
將待測樣品放在玻璃燒杯中加熱，任何易揮發性組分被冷凝在鋁箔片上，測定冷凝物的質量。
2.3.2.2 實驗程序
清洗測試用燒杯、金屬環、密封圈和玻璃片。開啟恒溫浴和冷卻系統，裁切鋁箔片。待恒溫浴液體溫度升至（100±1）℃時，稱量鋁箔片，將待測樣品放入燒杯中，使用面朝上，將金屬環壓在樣品上，然后將密封圈、鋁箔片（光面向下）、玻璃片和濾紙順序放置在燒杯頂部，再將燒杯放置在恒溫浴中加熱 （16.0±0.2）h。加熱完成后，取下鋁箔片，使其保持霧化的一面朝上放置在硅膠干燥器中干燥（3.75±0.25）h，再稱量鋁箔片。
2.3.2.3 結果的表示
待測樣品的霧化值 Fm 按式
（2）計算，數值以毫克（mg）表示：Fm=m2-m1 （2）m2——霧化實驗后鋁箔片的質量；m1——霧化實驗前鋁箔片的原始質量。
3 結果與討論
3.1 實驗過程的影響因素分析
3.1.1 反射法
由實驗過程可見，影響反射法實驗結果的主要因素和環節有待測樣品的干燥、燒杯的清洗、玻璃片的清洗及檢驗、反射值的測試和霧化實驗后的調節等。
3.1.1.1 待測樣品的干燥
干燥對皮革 待測樣品霧 化值的影響主要來自兩個方面，一是當皮革待測樣品中的水分含量較大時，水分在一定程度上抑制了待測樣品中易揮發組分的揮發；二是待測樣品在進行 100℃的油浴加熱時，水分被蒸發出來，當遇到溫度較低的玻璃片時，水蒸氣便凝結在玻璃片表面形成水膜，因待測樣品中的揮發性組分中會有少量有機物，水與其不相容，從而阻礙了待測樣品中的易揮發組分在玻璃片上的凝結。因此，標準中明確規定，實驗前須將待測樣品貯存在以五氧化二磷為干燥劑的干燥器中 2d，不過，標準中也提到，只要能達到同樣干燥效果，其它干燥劑也可以選用。五氧化二磷和硅膠同屬于酸性干燥劑，兩者的干燥效果接近，在大批量樣品的霧化值測試或對霧化值測定的準確性要求不是很高的情況下，可以考慮用硅膠替代五氧化二磷，干燥時間為 2 d[7] 。
3.1.1.2 燒杯的清洗
燒杯中殘存的有機物等也會在油浴加熱過程中，隨同待測樣品的揮發物一并揮發出來，遇到溫度較低的玻璃片冷凝成霧，從而影響實驗結果。因此，實驗前，一定要將燒杯徹底清洗干凈。觀察燒杯是否洗凈可根據其內壁附著的水來判斷，如果內壁附著的水既不聚成水滴，也不成股流下，而是均勻分布形成一層水膜，表示燒杯已清洗干凈。
3.1.1.3 玻璃片的清洗及檢驗
玻璃片的干凈程度對實驗結果至關重要，也是實驗成功與否的關鍵，因為實驗結果就是通過使用反射器測試玻璃片的反射值來表征的，玻璃片表面的污染物直接就會引起實驗結果的不準確。因此，標準中對玻璃片的清洗和檢驗作出了嚴格的規定，經水洗并可看到其表面形成均勻的水膜后，還應用乙醇和丙酮清洗，再將其放在丙酮中浸泡 30min 以 上 ， 烘 干 后 用 具 有 46mN/m 表面張力的品紅溶液在其沒有冷凝的部位劃一條細細的墨線，觀察墨線邊沿在 2 s 內是否縮小，如果縮小，還應重新清洗玻璃片。
3.1.1.4 反射值的測試
測試玻璃片反射值時，由于反射值是由玻璃片表面的霧膜和透明度決定的，且一般而言，霧化前，洗凈的玻璃片應是透明、均勻的，但霧化后，玻璃片表面形成的霧膜并不是十分均勻，因此，測試玻璃片的反射值時，應順時針或逆時針測試一圈共四個方向的反射值，再求平均，以此來降低實驗結果的誤差。
3.1.1.5 霧化后的調節
霧化后的調節主要是讓待測樣品中揮發出來的冷凝于玻璃片表面的水分再次的揮發到環境中，因此，環境的溫度、濕度和調節的時間對水分的揮發極為重要，因為過高的溫度或是過長的時間，都會使冷凝于玻璃片表面的揮發性物質也揮發到環境中去，而過低的溫度或過短的時間，又不足以使冷凝于玻璃片表面的水分充分的揮發出來，從而影響玻璃片表面的成霧和透明度，進而影響實驗結果。因此，實驗過程中，一定要嚴格按照標準要求的環境和時間進行充分的調節。
3.1.2 質量法
由實驗過程可見，對質量法實驗結果造成較大影響的主要因素和關鍵環節有待測樣品的干燥、燒杯的清洗、鋁箔片的稱量和鋁箔片的干燥等。
3.1.2.1 待測樣品的干燥
按質量法測試時，干燥對皮革待測樣品霧化值的影響也主要來自兩個方面，一是當皮革待測樣品中的水分含量較大時，水分在一定程度上抑制了皮革中易揮發組分的揮發；二是待測樣品在進行油浴加熱的過程中時，
揮發的水蒸氣凝結在鋁箔片表面形成水膜，阻礙了待測樣品中的易揮發組分在鋁箔片上的凝結。因此，實驗前，一定要使用五氧化二磷或是與其有相同干燥效果的硅膠進行干燥 2 d 以上，以使待測樣品中水分徹底揮發出來。
3.1.2.2 燒杯的清洗
燒杯的清潔程度對實驗結果的影響同反射法相似，也主要是燒杯中殘存的有機物在實驗過程中揮發出來冷凝在鋁箔片上，使實驗結果偏大。因此，實驗前，一定要將燒杯徹底清洗干凈，并通過觀察燒杯內壁是否形成一層均勻的水膜來判定燒杯是否已清洗干凈。
3.1.2.3 鋁箔片的稱量
質量法的霧化值是通過實驗前后鋁箔片的質量差來表征的，因此，鋁箔片的稱量就顯得尤為重要，其直接影響實驗結果。實驗過程中發現，稱量時，精度為0.01 mg 的分析天平的后一位甚至是倒數第二位的讀數都常在跳動，而皮革待測樣品的霧化值通常都只有幾毫克或是十幾毫克，零點幾毫克的跳動誤差就會對實驗結果造成較大影響，因此，稱量時，應把房間的空調關
閉，減少空氣中流動的風對稱量的影響，同時，稱量還應迅速，盡量減少鋁箔片在空氣中的接觸時間，避免其吸附空氣中的塵埃而造成稱量結果的不準確。此外，實驗過程還發現，由于鋁箔片 的 厚 度 很 薄 且 質 量 很 輕 ，因此，其很難保持十分平整，而稱量過程中，鋁箔片突起的部位由于沒有對天平造成負載，導致天平稱量出的質量比鋁箔片的真實質量相差很大，因此，稱量時，一定要先在天平上放一塊平整的玻璃片使其對天平產生均勻
的負載，再歸零，然后才稱量鋁箔片的質量，否則，稱量誤差將會很大，甚至出現實驗后鋁箔片的質量比實驗前小的情況。由于很小的稱量誤差也會對實驗結果造成較大影響，對鋁箔片進行稱量時，好還應進行三次稱量，取三次數值的平均值作為稱量結果，以減少實驗誤差。
3.1.2.4 鋁箔片的干燥
鋁箔片的干燥主要是將冷凝于鋁箔片表面的水分吸附出來，因為，實驗加熱過程中，樣品中的水分也會隨同揮發性物質一并揮發出來，冷凝于鋁箔片上，而霧化值表征的主要是揮發性物質的質量，因此，稱量前，一定要使用干燥器并且不能與干燥樣品時的干燥器相同，將鋁箔片表面的水分充分的吸附出來，從而減少實驗誤差。
3.2 實驗結果與分析
經過測試，得到了按反射法和質量法測試的 3 種汽車座墊革霧化性能的實驗結果，見表 1和表 2。從表 1 和表 2 不難看出，反射法和質量法的測試結果一致，霧化性能的優劣順序均為汽車座墊革 B＞汽車座墊革 A＞汽車座墊革 C，表明反射法和質量法均能正確的檢測出汽車座墊革霧化性能的好壞。從表 1 和表 2 的實驗結果還可看出，按反射法測試的霧化值結果平行性較差，偏差較大，這主要是由反射法的測試原理所決定的，霧化冷凝成膜越均勻，反射值結果越穩定，反之，結果偏差則越大。一般而言，天然皮革由于其自身油脂和化工材料含量的不均勻和測試過程揮發的不穩定，很難形成十分均勻的霧化膜，這導致了按反射法測試的固有偏差較大。而按質量法進行測試，雖然天然皮革自身的不均勻性對試驗結果也會造成影響，但總的而言，試樣的揮發物終還是都冷凝在了鋁箔片上，即使分布不均勻，但終的結果是以冷凝物的總重量表征，因此，其對實驗結果的影響不大。
4 結論
通過采用反射法和質量法對3 種汽車座墊革的霧化性能進行測試與分析，得出以下結論：
（1）影響反射法實驗結果的主要因素和關鍵環節是待測樣品的干燥、燒杯的清洗、玻璃片的清洗及檢驗、反射值的測試和霧化實驗后的調節；影響質量法實驗結果的主要因素和關鍵環節是待測樣品的干燥、燒杯的清洗、鋁箔片的稱量和鋁箔片的干燥。實驗過程中應對上述影響因素和關鍵環節加以控制。
（2）反射法和質量法的測試結果一致，霧化性能的優劣順序均為汽車座墊革 B＞汽車座墊革A＞汽車座墊革 C。
（3）按反射法測試的霧化值結果平行性較差，按質量法測試的霧化值結果平行性較好。
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