常見的21中實驗儀器對樣品的要求
1.核磁共振波譜儀
(1)送檢樣品純度一般應>95% ,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對聚合物所需的樣品量應恰當增加。
(2)本儀器配置僅能進行液體樣品剖析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解功能,送樣者應先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)請送樣者盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)請于說明。
2紅外光譜儀
為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質量,送本儀器剖析的樣品,有必要做到:
(1)樣品有必要預先純化,以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預先除水枯燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品,請用戶自備枯燥器放置;
(4)對易蒸發、升華、對熱不穩定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時有必要在樣品剖析任務單上注明;
(5)關于有毒性和腐蝕性的樣品,用戶有必要用密封容器裝好。送樣時有必要分別在樣品瓶標簽的顯著位置和剖析任務單上注明。
3有機質譜儀
適合剖析相對分子質量為 50 ~ 2000u 的液體、固體有機化合物樣品,試樣應盡可能為純凈的單一組分。
4氣相色譜 - 質譜聯用儀
氣相色譜儀均運用毛細管柱(不能運用填充柱)。
進入氣相色譜爐的樣品,有必要是在色譜柱的工作溫度范圍內能夠徹底汽化。
5液相色譜 - 質譜聯用儀
(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品有必要注明。
(2)為確保剖析成果精確、可靠,要求樣品徹底溶解,不得有機械雜質;未配成溶液的樣品請注明溶劑,已配成溶液的樣品請標明濃度。
(3)請盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團,以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請提供詳細實驗條件。
(4)液相色譜 – 質譜聯用時,一切緩沖體系一律用易蒸發性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量剖析者請提供標準對照品。
6飛行時間質譜儀
(1)試樣的品種、組分及樣品量
本儀器擅長測定多肽、蛋白質,也能夠測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質量較小的有機物,如C60或C60的接枝物等。被測樣品能夠是單一組分也能夠是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復雜,譜圖剖析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用,則不必定能保證每個組分都出峰。常規測定的樣品量約為 1~10 皮摩爾 / 微升。
(2)樣品的溶解性
被測樣品有必要能夠溶于恰當的溶劑、好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液,則應提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。
(3)純度
為取得高質量的質譜圖,多肽和蛋白質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理過程中不能避免運用上述試劑,則有必要用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質樣品純化后,應盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。
7紫外 - 可見吸收光譜儀
(1)樣品溶液的濃度有必要恰當,且有必要清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質存在;
(2)固體樣品量 > 0.2 g ,液體樣品量 > 2 ml 。
8氣相色譜儀
能直接剖析的樣品應是可蒸發、且是熱穩定的,沸點一般不超過 300℃,不能直接進樣的,需經前處理。
9液相色譜儀
樣品要枯燥,好能提供要檢測組份的結構;關于復雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。
10元素剖析儀
(1)填寫元素剖析送樣登記表,盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關信息;
(2)樣品有必要是不含吸附水的均勻固體微粒或液體,并經過提純。如樣品不純(含吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質)會影響剖析成果,使測驗值與核算值不符;
(3)樣品應有足夠的量,以滿足辦法和儀器的線性和靈敏度。
11離子色譜儀
送檢樣品能夠溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測離子。關于樣品中含有待測元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態存在的化合物,需求進行相應的樣品前處理。
12等離子體原子發射光譜儀
(1)對送檢樣品(檢測條件)的要求:
①請告知樣品來源、品種、屬性(如礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。
盡可能列出首要成份、雜質成份及其(估計)含量;待檢元素中低(估計)含量是多少?關于溶液,請寫明介質成份(溶劑、酸堿的品種及其(估計)含量)、 含氟( F-)與否 ?因為氟(F-)將嚴重腐蝕霧化器!
②固體樣品要制成不含任何有機物的溶液,其終酸度控制為 1 mol ,樣品量:5-50 ml 。
如含懸浮物或沉淀,務必過濾;另請同時送上試劑空白溶液用作扣除空白,此項不收費!
③樣品要求處理成溶液以后才送至測驗中心。
(2)由于條件限制,本室無法剖析下列元素和某些物質:
① 樣品加熱、加酸溶解時易蒸發損失者(如B,Hg,S-2 ,Se 及用氫氟酸 (HF) 溶樣時的Si );
② 陶瓷、玻璃類及其它用無機酸不能溶解、只可用堿融熔者;
③ 有機硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任安在 500℃ 以內灰化、及其后的酸消解中:
A. 易蒸發損失者;
B. 無法灰化或無法溶解者(如 B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用 氫氟酸(HF) 溶樣時的 Si ;特種固熔體、高聚物等。)
13原子熒光光譜儀
(1)樣品剖析一般要求
原子熒光光譜儀剖析的對象是以離子態存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品有必要是水溶液或能溶于酸。
(2)固體樣品
① 無機固體樣品 樣品經簡略溶解后保持恰當酸度。
檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質為鹽酸(5% ,v/v);
檢測鍺(Ge),介質為硫酸(5% ,v/v);
檢測汞(Hg),介質也可為硝酸(5% ,v/v),檢測(As)介質也可為硫酸(2%,v/v)。
由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。
② 有機或生物固體樣品
樣品經硝化處理為溶液并保持恰當酸度,其介質酸度與無機樣品同。
(3)樣品中待測元素限量要求
由儀器靈敏度及剖析辦法決定,樣品含待測元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量范圍內的樣品運用本儀器檢測將無法保證檢測成果的精確可靠。
(4)樣品份量
每檢測1個元素,要求固體樣品量不少于2 g ,液體樣品量不少于20 mL ,水樣不少于100 mL 。
(5)其它
送樣前請查閱相關文獻資料,盡量提供相關信息。
14差示掃描量熱儀
固體樣品,在所檢測的溫度范圍內不會分解或升華,也無蒸發物發生。樣品量:單次檢測無機或有機材料不少于 20mg ,藥物不少于5mg 。送樣時請注明檢測條件(包括檢測溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時間等)。
15熱重剖析儀
樣品量:不少于30mg 。送樣時請注明檢測溫度范圍,實驗氣氛(空氣、 N2 或 Ar ),升溫速率,氣體流量(如有特殊要求)。
16X- 射線粉末衍射儀
送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需求量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定);塊狀樣品要求具有一個面積小于45px x45px 的近似平面;薄膜樣品要求有必定的厚度,面積小于45px x 45px ;其它樣品可咨詢實驗室。
17X- 射單晶末衍射儀
送檢樣品有必要為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、色彩和透明度一致。不附著小晶體,沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺度均為 0.1 ~ 0.4 mm ,即晶體對角線長度不超過 0.5 mm (大晶體可用切割辦法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力)。
18透射電子顯微鏡
由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品能夠通過介質分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備辦法首要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。一般情況下,需求采用物理減薄法的樣品制備過程,須由用戶自己完成(不具備此制樣條件的院系,可租用本室的相關設備)。超薄切片樣品的制備,需經樣品前處理、包埋、切片等復雜工序,周期較長(約一周左右)。
由于該儀器是高分辯型電鏡,為確保儀器功能和發揮其高分辯象調查特點,目前首要接受材料領域的樣品。
19場發射掃描電子顯微鏡
送檢樣品有必要為枯燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應有必定的化學、物理穩定性,在真空中及電子束炮擊下不會蒸發或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備,要求用戶自己進行臨界點枯燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理,終由本室進行臨界點枯燥處理。調查圖像樣品應預先噴金膜。一般情況下,樣品盡量小塊些 ( ≤10x10x5mm 較便利 ) 。粉末樣品每個需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散,并噴涂超細微金膜。
20掃描電子顯微鏡 -X 射線能譜儀
送檢樣品有必要為枯燥固體,塊狀、片狀、纖維狀、顆粒或粉末狀均可。應有必定的化學、物理穩定性,在真空中及電子束炮擊下不會蒸發或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。對含水份較多的生物軟組織樣品,要求用戶預行臨界點枯燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。終再由本室進行臨界點枯燥處理。圖像調查樣品應預先鍍金膜,成份剖析樣品必需鍍碳膜。一般情況下 , 樣品體積不宜太大(≤5x5x2mm較適合)。
21電子探針
定量剖析的樣品有必要磨平拋光、清洗干凈。若樣品不能進行表面磨平拋光(將影響剖析精度)處理應事先說明。為測驗便利和節約機時,樣品應先切成小薄片,不能切割制樣,有必要先與測驗人員商量。應先標記好剖析面上的測驗點,無標記測驗位置時,測驗時只選有代表性、較平整位置測驗。液體樣有必要先濃縮枯燥。剖析的樣品有必要是在高能電子炮擊下物理和化學功能穩定的固體、不分解、不爆炸、不蒸發、無放射性、無磁性。送樣時好注明樣品可能包含什么元素。樣品有必要噴涂一層碳膜。
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